金相试样的制备是金相研究非常重要的一部分， 包括试样的截取、镶嵌、磨光、抛光、金相显微组织的显示。金相组织是反映金属金相的具体形态，如马氏体，奥氏体，铁素体，珠光体等等。
1.金相试样截取的原则：选择有代表性的金相试样是金相研究的第一步，不重视取样的重要性常常会影响试验结果的成败。截取试样的部位，必须能表征材料或部件的特点及检验的目的。确定试样的金相磨面：研究结果或试验报告上的金相照片应说明取样的部位和磨面的方向。金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。
2.金相试样镶嵌适用于对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，然后进行切割、抛光等。常用的镶嵌法有低熔点合金镶嵌法、塑料镶嵌法。
3.金相试样磨光分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。粗磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。
4.金相试样抛光目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。机械抛光简便易行，应用较广。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液，操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜 ，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。
5.组织显示：由于金属中合金成分和组织的不同，造成腐蚀能力的差异，腐蚀后使各组织间、晶界和晶内产生一定的衬度，金属组织得以显示。常用的金相组织显示方法有：(1)化学浸蚀法；(2)电解浸蚀法；(3)金相组织特殊显示法，其中化学浸蚀法最为常用。经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地看到显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%~4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在04号砂纸上进行磨光，再去浸蚀。